Röntgenfluoreszenzanalyse in der Laborpraxis

Bereits seit vielen Jahren wird die Röntgenfluoreszenzenzanalyse eingesetzt für die Untersuchung kompakter, homogener Proben wie Metallen oder Gläsern, aber auch für die Analyse pulverförmiger Proben wie etwa geologische Proben, Zement und Eisenlegierungen. In den letzten Jahren haben sich viele neue Applikationsgebiete für diese Methode eröffnet. Im vorliegenden Buch erfolgt zunächst eine kurze Darstellung der physikalischen Zusammenhänge bei der Erzeugung und Wechselwirkung von Röntgenstrahlung in der zu untersuchenden Probe. Dann werden die verschiedenen Methoden der Probenpräparation in Abhängigkeit von der Qualität des Ausgangsmaterials sowie von der analytischen Zielstellung vorgestellt. Nach einer kurzen Beschreibung der verschiedenen Gerätetypen, die in der Röntgenanalytik existieren, und deren Leistungsfähigkeit wird auf die Auswahl optimaler Messbedingungen eingegangen sowie die Aufbereitung der Messdaten erläutert, angefangen von deren Korrektur über die Bestimmung der Intensitäten bis hin zum endgültigen Analysenergebnis, auch unter Berücksichtigung, Vermeidung und Korrektur möglicher auftretender Fehler. Nach einer kurzen Beschreibung der Gefahren einer Schädigung durch Röntgenstrahlung und der Anforderungen zu denen Verhinderung werden die verschiedenen Applikationen der Röntgenfluoreszenz beschrieben.

Autorentext
Dr. Michael Haschke hat sich uber einen Zeitraum von 35 Jahren in verschiedenen Firmen im Produktmanagement mit der Entwicklung und Markteinfuhrung neuer Techniken in der Rontgenfluoreszenz beschaftigt. Das betraf vorwiegend Geratetechnik auf dem Gebiet der energiedispersiven Spektroskopie. Im Rahmen der Markteinfuhrung war dabei immer die Auseinandersetzung mit anderen, mit dieser Methode im Wettbewerb stehenden Analysenmethoden erforderlich. Dr. Haschke ist daher sowohl mit der Methodik wie dem breiten Anwendungsspektrum der Rontgenfluoreszenz vertraut.

Dr. Jorg Flock ist als langjahriger Leiter des Zentrallabors der ThyssenKrupp Stahl AG mit vielen verschiedenen Analysemethoden, insbesondere aber auch der Rontgenfluoreszenz vertraut. Er verfugt uber umfangreiche praktische Erfahrungen mit der Methode bei der Analyse einer Vielzahl unterschiedlicher Probenqualitaten.

Inhalt
Einführung GRUNDLAGEN DER RÖNTGENSPEKTROSKOPIE Analytische Leistungsfähigkeit Röntgenstrahlung und deren Wechselwirkung Die Entwicklung der Röntgenspektroskopie Durchführung einer Analyse PROBENPRÄPARATION Ziele der Probenpräparation Präparationstechniken Präparation kompakter und homogener Materialien Kleinteilige Materialien Flüssige Proben Biologische Materialien Stäube und Aerosole GERÄTETYPEN FÜR DIE RÖNTGENFLUORESZENZANALYSE Genereller Aufbau eines Röntgenspektrometers Vergleich von wellenlängen- und energiedispersiven Gerätesystemen Geräteklassen Kommerziell verfügbare Gerätetypen MESSUNG UND AUSWERTUNG VON RÖNTGENSPEKTREN Informationsgehalt der Spektren Schritte bei der Durchführung der Messungen Auswahl der Messbedingungen Bestimmung der Peakintensität Quantifizierungsmodelle Schichtcharakterisierungen Chemometrische Methoden zur Materialcharakterisierung Erstellung einer Applikation ANALYSENFEHLER Generelle Betrachtungen Fehlerarten Berücksichtigung systematischer Fehler Fehlerangaben WEITERE ELEMENT-ANALYSEMETHODEN Übersicht Atomabsorptions-Spektroskopie Optische Emissionsspektroskopie Massenspektroskopie Röntgenspektroskopie mit Teilchenanregung Vergleich der Methoden STRAHLENSCHUTZ Physikalische Grundlagen Wirkungen ionisierender Strahlung auf menschliches Gewebe Natürliche Strahlenbelastungen Strahlenschutztechnische Regelungen ANALYSE HOMOGENER FESTPROBEN Eisenlegierungen Nickel-Eisen-Cobalt-Legierungen Kupferlegierungen Aluminiumlegierungen Sondermetalle Edelmetalle Gläser Kunststoffe Abriebanalyse ANALYSE PULVERFÖRMIGER PROBEN Geologische Proben Erze Böden und Klärschlämme Quarzsand Zement Kohle und Koks Ferrolegierungen Schlacken Keramik und Feuerfestmaterialien Stäube Nahrungsmittel Pharmaka Sekundärbrennstoffe ANALYSE VON FLÜSSIGKEITEN Multielementanalyse an Flüssigkeiten Kraftstoffe und Öle Spurenanalytik in Flüssigkeiten Spezielle Präparation von Flüssigkeitsproben SPURENANALYSE MIT TOTALREFLEXION Besonderheiten der Totalreflexionsröntgenfluoreszenz Probenpräparation für die Totalreflexionsröntgenfluoreszenz Auswertung der Spektren Typische Applikationen der TXRF INHOMOGENE PROBEN Messmodi Gerätetechnische Anforderungen Datenaufbereitung SCHICHTANALYTIK Analytische Aufgabenstellung Probenbehandlung Messtechnik Analysenbeispiele für Schichtsysteme PUNKTANALYSEN Partikelanalyse Chemometrische Identifizierung von Glaspartikeln Identifizierung von Einschlüssen Materialidentifizierung mit Handheld-Geräten Bestimmung toxischer Elemente in Konsumgütern - Restriction-of-hazardous-substances-Überwachung Toxische Elemente in Spielzeugen - Spielzeugverordnung ANALYSE VON ELEMENTVERTEILUNGEN Allgemeine Bemerkungen Messbedingungen Geologie Elektronik Archäometrische Untersuchungen Homogenitätstests SPEZIELLE ANWENDUNGEN DER RÖNTGENFLUORESZENZ Kombinatorik und High-throughput-Screening Chemometrische Spektrenauswertung Speziationsanalysen PROZESSKONTROLLE UND AUTOMATION Generelle Zielstellungen Offline- und Atline-Analytik Inline- und Online-Analytik QUALITÄTSMANAGEMENT UND VALIDIERUNG Motivation Validierung